Descriere

6755 Solution Calorimeter: Un calorimetru multifuncțional pentru măsurarea modificărilor de entalpie produse de reacțiile chimice în soluție

Folosind o celulă de probă rotativă unică și un termometru precis pe bază de microprocesor, Parr 6755 Solution Calorimeter oferă un instrument cu preț moderat și ușor de utilizat pentru măsurarea:

• Încălzirile reacțiilor
• Încălzirile de amestecare
• Încălzirile soluției
• Încălzirile diluării
• Încălzirea umezirii

Măsurătorile se fac la temperatura ambiantă și la presiunea atmosferică în sisteme lichid-lichid sau lichid-solid care acoperă schimbări de energie cuprinse între 2 și 1000 de calorii. Toate operațiunile sunt simple și simple, utilizând un ecran tactil cu meniu. Măsurătorile precise ale temperaturii sunt afișate pe un ecran luminos, color, iar ieșirile sunt furnizate pentru o imprimantă, computer sau conexiune de rețea în stil Ethernet (LAN). Graficarea în timp real pe ecranul LCD înlocuiește ieșirea analogică a modelului anterior 1455 și elimină necesitatea unui înregistrator de diagrame.

Multe reacții diferite

Orice reacție chimică lichid-lichid sau lichid-solid în care căldura este evoluată sau absorbită într-un interval de temperatură de la 10 ° la 50 ° C poate fi studiată în Calorimetrul 6755.

Încălzirile de reacție, fie endoterme, fie exoterme, pot fi determinate în multe sisteme diferite, variind de la reacții simple pe bază de acid la redox mai complicate, chelație, hidroliză, hidroliză și alte reacții. Calorimetrul este deosebit de eficient pentru testele de acid slab și baze slabe care nu răspund cu ușurință la alte metode de detectare. Poate fi, de asemenea, utilizat pentru determinări rapide de ioni specifici prin metode termochimice, așa cum este ilustrat cel mai bine prin determinarea sulfului folosind clorură de bariu pentru a precipita sulfatul de bariu dintr-o soluție de sulfat.

Căldura soluției produse atunci când un solid se dizolvă într-un lichid poate fi măsurată cu ușurință. În mod similar, calorimetrul poate fi utilizat pentru a măsura căldura de diluție produsă prin diluarea unei soluții cu solvent sau cu o soluție cu o concentrație mai mică. De asemenea, va măsura căldura de amestecare, produsă atunci când sunt combinate două lichide.

Căldura umectării măsurată cu acest calorimetru servește nu numai ca măsurare termochimică, ci și ca metodă rapidă de determinare a suprafeței unui solid pulbere, deoarece căldura eliberată atunci când o putere este tratată cu un agent de umectare va fi proporțională cu suprafața de expunere.

O cameră de reacție bine izolată

Toate reacțiile din calorimetrul 6755 sunt conduse într-o sticlă Dewar complet argintată, cu diametrul interior de 48 mm x 103 mm adâncime. Dewar este susținut într-o cutie de aer din oțel inoxidabil din care este ușor de îndepărtat pentru umplere sau curățare. Un bloc de spumă termoizolantă din plastic înconjoară cutia de aer, cu întregul ansamblu montat într-o carcasă robustă din aluminiu.

O celulă de probă unică, rotativă

Un clopot de sticlă închis cu fund detașabil conține o probă solidă sau lichidă în Dewar și servește, de asemenea, ca agitator pentru sistemul calorimetru. Partea inferioară a celulei este închisă cu o farfurie din Teflon® care se potrivește perfect în clopot, fără a necesita o garnitură sau un inel de etanșare. Probele solide (până la 2 grame) pot fi cântărite direct în acest vas înainte de a fi atașate la clopot. Probele lichide (până la 20 ml) pot fi adăugate la celula închisă dintr-o pipetă introdusă prin tija superioară. Pentru a începe reacția, o tijă de împingere din sticlă este introdusă din partea superioară a calorimetrului prin arborele de agitare și într-o priză din vasul pentru probă. Când această tijă este împinsă în jos, vasul alunecă din celulă și rămâne atașat de tijă, ținut la o distanță fixă ​​deasupra fundului vasului de reacție. În această poziție, tija și vasul se rotesc cu celula, aruncând reactanții în soluție și servind ca rotor suplimentar în sistemul de agitare.

Scurgerile de căldură din celulă către părțile neumezite ale sistemului sunt menținute la un nivel minim de conductivitate scăzută, tijă de sticlă cu pereți subțiri pe celula eșantionului și un cuplaj din plastic care fixează celula de arborele de agitare. Celula este ușor de încărcat, ușor de curățat și, dacă este spartă, poate fi înlocuită cu cheltuieli minime, deoarece vasul pentru probă și alte părți sunt interschimbabile. Vasul în sine este fabricat din Teflon® armat cu fibră de sticlă pentru o rezistență excelentă la majoritatea agenților chimici și o bună stabilitate dimensională.

Unitatea de agitare

Mecanismul de agitare constă dintr-un motor electric montat extern cu o curea de transmisie care rotește arborele de agitare la o viteză constantă (aprox. 450 rpm) fără alunecare și fricțiune foarte mică a lagărului. Arborele de antrenare gol se termină la partea inferioară a capacului calorimetrului unde se unește cuplajul cu conductivitate scăzută de la capătul celulei de probă.

Ușor de operat

Funcționarea calorimetrului 6755 este clasic simplă. La începutul testului, un lichid este ținut în sticla Dewar, în timp ce celălalt reactant, fie solid, fie lichid, este ținut în celula rotativă sigilată care este scufundată în primul lichid. Sistemul ajunge la echilibru rapid cu doar o ușoară derivare a temperaturii de la căldura de agitare și de la orice scurgere de căldură în sau din calorimetru. După înregistrarea derivei inițiale și fără a întrerupe rotația celulei eșantionului, operatorul începe reacția prin apăsarea tijelor de împingere care scad conținutul celulei în lichidul înconjurător. Reacția continuă apoi la finalizare sub acțiunea puternică de agitare a celulei rotative.

Termometrie de precizie

Temperatura în Dewar este măsurată cu un termometru calorimetric Parr 6772 inclus în calorimetrul 6755. Citirile se fac cu un termistor sigilat într-o sondă din oțel inoxidabil. Deși secțiunea de termometrie are un domeniu de lucru de la 10 ° la 50 ° C, cele mai bune rezultate calorimetrice se obțin atunci când se lucrează la +/- 5 ° C de la temperatura camerei, deoarece sistemul depinde de un sticlă Dewar pentru controlul scurgerilor de căldură.

Termometrul din calorimetru poate fi, de asemenea, utilizat în scopuri generale, pentru măsurarea temperaturii de înaltă precizie în alte aplicații, utilizând o sondă termistor într-o teacă din oțel inoxidabil (1168E2). Poate fi utilizat pentru măsurători în intervalul 10 ° până la 50 ° C. Toate caracteristicile, inclusiv afișajul ecranului tactil, graficarea în timp real, memoria de înregistrare a datelor și capacitatea de comunicații prevăzute în calorimetrul 6755 sunt disponibile atunci când se utilizează porțiunea termometrului calorimetrului ca instrument autonom pentru alte aplicații. De asemenea, în termometrul de precizie este inclusă o unitate de aprindere încorporată pentru cei care doresc să-și combine funcționalitatea cu calorimetria de ardere, cum ar fi Parr 6725 semi-micro-calorimetrul.

Colectarea și raportarea datelor

Calorimetrul 6755 încorporează o rutină de înregistrare a datelor care eșantionează și stochează temperatura calorimetrică și alte măsurători auxiliare cheie la o rată specificată de utilizator. Aceste informații pot fi transferate către o imprimantă printr-un port USB sau către un computer printr-o conexiune Ethernet utilizând protocoale de rețea standard. Software-ul încorporat în calorimetru poate furniza date de creștere a temperaturii care sunt corectate pentru scurgeri de căldură și căldura de agitare din sistem sau poate oferi citiri de temperatură necorectate pentru analize manuale, computerizate sau grafice. O imprimantă Parr 1759 este oferită utilizatorilor care doresc să profite din plin de capacitățile de raportare și imprimare de la bord ale calorimetrului. Aceasta este o imprimantă compactă, cu matrice de puncte, configurată pentru rapoarte de 40 de caractere / linii. Este adăpostit într-o carcasă separată de 5,5 inci lățime, 9 inci adâncime și 7 inci înălțime. Pentru conexiunea la imprimantă este prevăzut un port USB standard cu software de configurare completă. Portul imprimantei poate fi configurat pentru a funcționa cu alte imprimante utilizând comunicații USB pe care utilizatorul le poate alege.

Precizie

Precizia obținută cu calorimetrul soluției 6755 va fi o funcție a cantității de căldură eliberată de reactanți și a temperaturii la care se efectuează testul. Cea mai bună precizie se va obține atunci când se lucrează cu reacții care eliberează între 200 și 600 de calorii, producând o creștere a temperaturii de la 1,5 ° la 5 ° C la temperatura camerei sau aproape de ea. În aceste condiții, o abatere standard mai mică de 0,4% din valoarea determinată poate fi obținută în testele repetitive. Dacă degajarea totală de căldură produce o creștere mai mică de 0,5 ° sau mai mare de 6 ° C sau dacă testul se efectuează la temperaturi de lucru mai ridicate cu scurgeri semnificative de căldură, abaterea standard relativă poate crește la 1,0% din valoarea determinată.